分光光度法是測(cè)定水體中微量銻的常用方法之一，具有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作便捷、成本低廉等優(yōu)勢(shì)。該方法基于銻離子與特定顯色劑發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)生成有色化合物，通過(guò)測(cè)定吸光度進(jìn)行定量分析。常用的檢測(cè)設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室重金屬銻測(cè)定儀，是以下詳細(xì)介紹操作流程與技術(shù)要點(diǎn)。

一、方法原理

在酸性介質(zhì)中，五價(jià)銻被還原劑還原為三價(jià)銻后，與碘化鉀及顯色劑形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。常見(jiàn)顯色劑包括5-Br-PADAP、羅丹明B、孔雀綠、苯基螢光酮等。以5-Br-PADAP為顯色劑時(shí)，銻與碘化鉀及顯色劑在非離子表面活性劑存在下形成三元絡(luò)合物，其摩爾吸光系數(shù)可達(dá)4.3×10^4 L·mol?1·cm?1，靈敏度較高。在特定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸光度值與銻濃度呈線性關(guān)系。

二、試劑與材料

1. 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000 g金屬銻（光譜純，≥99.99%），置于燒杯中，加入10 mL鹽酸和20 mL硝酸溶液（1+1），再加入100 mL水和1.5 g酒石酸，溫?zé)崾蛊渫耆芙?。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。此溶液銻質(zhì)量濃度為1000 mg/L。使用時(shí)逐級(jí)稀釋至所需濃度。

2. 顯色劑溶液

稱(chēng)取適量5-Br-PADAP，用有機(jī)溶劑溶解并稀釋至規(guī)定濃度。該顯色劑需避光保存。

3. 還原劑溶液

配制碘化鉀-抗壞血酸混合溶液，用于將五價(jià)銻還原為三價(jià)銻。

4. 表面活性劑溶液

配制聚乙二醇辛基苯基醚（OP）或TritonX-100溶液，用以增溶顯色絡(luò)合物，提高顯色穩(wěn)定性。

三、樣品前處理

1. 總銻測(cè)定

量取均勻水樣于錐形瓶中，加入硝酸-高氯酸混合消解液，加熱消解至溶液澄清透明，近干時(shí)冷卻。用鹽酸溶液溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容。

2. 可溶性銻測(cè)定

水樣采集后立即經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾，濾液按上述方法消解處理。

四、顯色反應(yīng)與測(cè)定

1. 酸度調(diào)節(jié)

取適量消解后的試液于分液漏斗中，加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)酸度至0.2～0.5 mol/L。適宜的酸度條件對(duì)絡(luò)合物形成至關(guān)重要。

2. 還原與顯色

向試液中加入酒石酸溶液，防止銻在低酸度條件下水解。依次加入碘化鉀溶液、顯色劑溶液和表面活性劑溶液，充分混勻后靜置一定時(shí)間，使顯色反應(yīng)完全。

3. 萃取與測(cè)定

對(duì)于靈敏度要求較高的測(cè)定，可加入有機(jī)溶劑（如甲苯、苯）進(jìn)行萃取。振蕩1分鐘，靜置分層后棄去水相，有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，于分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。測(cè)定波長(zhǎng)根據(jù)所選顯色劑確定，5-Br-PADAP體系通常在600～610 nm處測(cè)定。

五、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度10.0 mg/L）于一系列分液漏斗中，補(bǔ)加試劑空白溶液至相同體積。按同樣步驟進(jìn)行還原、顯色和萃取測(cè)定。以銻質(zhì)量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

事實(shí)證明，分光光度法適用于清潔地表水及受一定污染水樣中銻的測(cè)定，方法檢出限可達(dá)微克升級(jí)別，完全滿足常規(guī)環(huán)境監(jiān)測(cè)要求。