鋅是人體必需的微量元素，但水體中鋅濃度過高（超過《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限值1.0 mg/L或《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》限值2.0 mg/L）會對水生生物及人體健康產(chǎn)生毒性效應(yīng)。原子吸收光譜法（AAS）因其靈敏度高、選擇性好、操作相對簡便，被廣泛用于水質(zhì)中微量鋅的定量分析。以下詳細(xì)介紹該方法的標(biāo)準(zhǔn)操作流程。

一、方法原理

原子吸收光譜法基于基態(tài)原子對特征波長輻射的吸收效應(yīng)。鋅空心陰極燈發(fā)射出波長為213.9 nm的共振線，當(dāng)待測溶液經(jīng)霧化器導(dǎo)入空氣-乙炔火焰時，鋅化合物在高溫下解離為基態(tài)鋅原子?；鹧嬷谢鶓B(tài)鋅原子吸收來自光源的共振輻射，吸收程度（吸光度）與火焰中鋅原子濃度成正比。通過測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線，再根據(jù)待測水樣的吸光度計(jì)算其鋅含量。

二、儀器與試劑

主要儀器：原子吸收分光光度計(jì)（配備鋅空心陰極燈、空氣-乙炔燃燒器）；分析天平（精度0.1 mg）；可調(diào)溫電熱板或微波消解儀；容量瓶（50 mL、100 mL等）；聚乙烯采樣瓶。

試劑：

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000 mg/L）：購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或使用高純鋅粒按標(biāo)準(zhǔn)方法配制。

硝酸（優(yōu)級純，ρ=1.42 g/mL）。

鹽酸（優(yōu)級純）。

實(shí)驗(yàn)用水：去離子水或超純水（電阻率≥18 MΩ·cm）。

所有器皿需用20%硝酸浸泡24小時以上，再用去離子水徹底沖洗，以消除鋅污染。

三、水樣采集與保存

使用聚乙烯瓶采集代表性水樣。采集前用水樣蕩洗采樣瓶及瓶蓋三次。若水樣中含懸浮物或有機(jī)物，需進(jìn)行消解處理（見下文）。采集后立即加入硝酸酸化至pH＜2（每升水樣加約2 mL濃硝酸），以抑制微生物活動并防止鋅吸附于瓶壁。酸化水樣可于4℃避光保存，最長保存期為30天。

四、樣品前處理

清潔水樣（如飲用水、地表水）：可直接進(jìn)樣測定。若水樣渾濁，用0.45 μm濾膜過濾。

廢水或含懸浮物水樣：需進(jìn)行消解。準(zhǔn)確量取50.0 mL混勻水樣于100 mL聚四氟乙烯燒杯或消解罐中，加入5 mL濃硝酸，在電熱板上低溫加熱（約120℃）至近干（勿煮沸），冷卻后加入1 mL濃硝酸和少量去離子水溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容至刻度。消解后的溶液應(yīng)澄清透明。同時制備全程序空白（以去離子水代替水樣）。

五、標(biāo)準(zhǔn)系列配制

使用鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋。取6個50 mL容量瓶，依次加入0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 mL濃度為10.0 mg/L的鋅中間溶液（由儲備液稀釋所得），用0.2%硝酸溶液定容至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.20 mg/L。該濃度范圍適用于火焰原子吸收法測定飲用水及輕度污染地表水。若預(yù)期水樣鋅含量較高（如工業(yè)廢水），應(yīng)適當(dāng)擴(kuò)展標(biāo)準(zhǔn)系列濃度上限至1.0～2.0 mg/L，或采用靈敏度較低的次靈敏線進(jìn)行測定。

六、儀器操作與測定步驟

開啟原子吸收分光光度計(jì)，安裝鋅空心陰極燈，設(shè)置燈電流（通常3～5 mA）、光譜帶寬（0.4～0.7 nm）、檢測波長213.9 nm。

點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰，調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤垣@得貧燃焰（還原性較弱的火焰），優(yōu)化火焰高度和霧化器提升量，使儀器達(dá)到最大靈敏度與穩(wěn)定性。

用0.2%硝酸溶液作為空白進(jìn)行調(diào)零。依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄各濃度點(diǎn)的吸光度。每個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測定三次取平均值。

以吸光度為縱坐標(biāo)，鋅濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性回歸方程（相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999）。

在相同條件下吸入處理后的水樣及全程序空白，測定吸光度。若水樣吸光度超出校準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)濃度，需用0.2%硝酸適當(dāng)稀釋后重新測定，并在計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。

測定結(jié)束后用去離子水清洗霧化系統(tǒng)約5分鐘，再關(guān)閉火焰和儀器。

注意事項(xiàng)

每批樣品應(yīng)至少分析一個全程序空白，其吸光度應(yīng)接近零（一般小于方法檢出限）。若空白值顯著偏高，需排查試劑、器皿或環(huán)境污染。

鋅是易污染元素，空氣中灰塵常含鋅，應(yīng)在潔凈實(shí)驗(yàn)室操作，并佩戴無粉手套。

火焰原子吸收法對鋅的檢出限約為0.01 mg/L，完全滿足常規(guī)水質(zhì)監(jiān)測需求。若需測定痕量鋅（μg/L級別），應(yīng)采用石墨爐原子吸收法，但操作步驟更為復(fù)雜。